總磷,廣義上來說是指正磷酸鹽,多磷酸鹽,
實(shí)驗(yàn)室磷酸根表試劑配制規(guī)格要求
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上海博取儀器有限公司
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試劑的配制
注意!?。?/SPAN> 所有試劑應(yīng)保存在專門標(biāo)識的聚乙烯塑料瓶中。在使用之前,必須用洗滌劑和水*清洗干凈,然后用zui高品質(zhì)的除鹽水沖洗四遍以上。所有試劑的質(zhì)量等級都必須是分析純或分析純以上,并且保證是新鮮有效的。 |
5.1顯色試劑的配制
鉬酸銨-偏釩酸銨-硫酸顯色溶液(簡稱鉬釩酸顯色溶液)的配制:
警告?。?! 使用濃硫酸時(shí)必須按操作規(guī)程,特別是在稀釋濃硫酸時(shí),應(yīng)將濃硫酸緩緩倒入水中,并不斷攪拌散熱??!
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稱取50g鉬酸銨[(NH4)6MO7O24.4H2O]和2.5g偏釩酸銨(NH4VO3),溶于400mL除鹽水中;
- 取195mL濃硫酸,在不斷攪拌下徐徐加入到250mL除鹽水中,并冷卻至室溫;
重要提示!?。?/SPAN> 所有顯色試劑的有效期一般為1個(gè)月。我們強(qiáng)烈建議所需試劑應(yīng)在有效期內(nèi)使用,以免造成測量誤差?。?! |
注意!?。?/SPAN> 在完成所有安裝工作,并且確認(rèn)所有的連接處都已接好并經(jīng)過檢驗(yàn)之后,才能打開電源。 |
- 將2中配制的溶液倒入1配制的溶液中,用除鹽水稀釋至1 L。
5.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
(一)磷酸鹽貯備溶液(1mL含1mgPO3-4)的配制
稱取在105℃干燥過的磷酸二氫鉀(KH2PO4)1.433g,溶于少量除鹽水中,并稀釋至1L。
(二)磷酸鹽工作溶液(1mL含0.1mgPO3-4)的配制
取按(一)配制的標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液,用除鹽水準(zhǔn)確稀釋至10倍。
(三)磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
根據(jù)待測水樣的磷酸鹽含量范圍,按表1所列數(shù)值分別把磷酸鹽工作溶液(1mL含0.1mgPO3-4),注入一組100mL容量瓶中,用除鹽水稀釋至刻度,得到磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液。表1 磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
容量瓶編號 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 |
工作溶液體積(mL) | 0 | 1.0 | 3.0 | 5.0 | 7.0 | 10 | 13 | 15 | 20 |
相當(dāng)于水樣磷酸鹽含量(mg/L) | 0 | 1 | 3 | 5 | 7 | 10 | 13 | 15 | 20 |
5.3顯色方法
取100mL溶液(待測水樣或配制好的標(biāo)液)注入10mL鉬釩酸顯色溶液,搖勻,放置2min。顯色完畢。
5.4標(biāo)定方法
按5.3所述步驟,將各顯色后的標(biāo)準(zhǔn)溶液分兩次注入取樣杯,以試劑空白作參比,儀器將自動(dòng)得出工作曲線參數(shù)a、b、r。
試劑水名 | 質(zhì)量要求 |
蒸餾水 | 電導(dǎo)率(25℃)<3μs/cm |
除鹽水 | 電導(dǎo)率(25℃)<1μs/cm |
高純水 | 電導(dǎo)率(25℃)<0.2μs/cm Cu、Fe、Na<3μg/L SiO2<3μg/L |
各級試劑水標(biāo)準(zhǔn)
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