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液相色譜的常見問題與維護——泵的預防與故障解決

2018年07月10日 17:39:09人氣:1425來源:南京科捷檢測科技發(fā)展有限公司

關于*
*是液相色譜系統(tǒng)中重要的部件之一。泵的性能好壞直接影響到整個系統(tǒng)的質量和分析結果的可靠性。

*的性能

①流量穩(wěn)定,其RSD應<0.5%,這對定性定量的準確性至關重要;
②流量范圍寬,分析型應在0.1~10ml/min范圍內(nèi)連續(xù)可調(diào),制備型應能達到100ml/min;
③輸出壓力高,一般應能達到150-300kg/平方厘米;
④液缸容積??;
⑤密封性能好,耐腐蝕。
*的分類
按輸液性質可分為恒壓泵和恒流泵
恒流泵按結構又可分為螺旋*、柱塞往復泵和隔膜往復泵


優(yōu)缺點

恒壓泵受柱阻影響,流量不穩(wěn)定
螺旋泵缸體太大
這兩種泵已被淘汰
目前應用多的是柱塞往復泵。
柱塞往復泵
柱塞往復泵的液缸容積小,可至0.1ml,因此易于清洗和更換流動相,特別適合于再循環(huán)和梯度洗脫;改變電機轉速能方便地調(diào)節(jié)流量,流量不受柱阻影響;泵壓可達400kg/cm2。其主要缺點是輸出的脈沖性較大,現(xiàn)多采用雙泵系統(tǒng)來克服。雙泵按連接方式可分為并聯(lián)式和串聯(lián)式,一般說來并聯(lián)泵的流量重現(xiàn)性較好(RSD為0.1%左右,串聯(lián)泵為0.2-0.3%),但出故障的機會較多(因多一單向閥),價格也較貴。

 

關于*故障的預防
要保持泵的良好操作性能,必須持續(xù)保持系統(tǒng)的清潔,確保使用的溶劑和試劑的質量,流動相進入流路前必須進行過濾和脫氣。

 

預防泵故障需要持久不間斷的努力:
1)使用試劑和HPLC級溶劑,對泵對色譜柱都有好處;
2)流動相和溶劑在使用前使用材料過濾;
3)對流動相和溶劑進處理脫氣;
4)每次開始使用時要排氣放空,工作結束后從泵及色譜柱中洗去緩沖液或有害物;不讓水及腐蝕性溶劑等有害物質滯留泵及色譜柱中;
5)定期更換在線過濾圈等墊圈;
6)嚴格遵從泵操作手冊中的建議。


關于*故障的處理
一、單向閥現(xiàn)象: 柱壓波動范圍很大。

原因:單元向閥污染或閥內(nèi)進入氣泡引起。污染使得球與閥座密封不嚴,液流倒流,壓力不穩(wěn),或球與閥座粘在一起阻死。氣泡進入閥中會緊貼在閥體的一側,使球難以返回到閥座,引起倒流,使壓力和流速變化范圍大,有時甚至為零。

措施:對于污染用不同極性的一系列溶劑沖洗有可能解決問題,如用25mL水、甲醇、異丙醇、二氯甲烷依次沖洗?;虿鹣逻M出單向閥放在10%的硝酸液內(nèi)超聲清洗30-60min,若仍不解決問題則要更換單元向閥。對于閥內(nèi)進入氣泡不必弄清氣泡存在何處,只要打開泄液閥大流速沖洗就可解決問題,在沖洗泵時可用扳手迅速打開泵頭上的輸出管路,以促進氣泡排出。

二、塞桿密封墊現(xiàn)象:在高壓下壓力不穩(wěn)定,從泵頭滲漏流動相液體,反映在分析結果上是樣品保留時間的改變

原因:墊圈與運動著的柱塞桿緊緊接觸,是液相色譜系統(tǒng)中易磨損的部件。緩沖液或其它含鹽的流動相更加速墊圈的磨損。墊圈磨損是不可避免的。

措施:一旦墊圈損壞只有進行更換。更換時注意要將柱塞桿縮至后,松開泵頭的兩根收緊螺釘,操作時處處以平衡的動作進行,切不可搖動或上下擺動泵頭,否則柱塞桿極易折斷。

三、塞桿現(xiàn)象:無流動相流出,壓力波動,更換新的墊圈后仍滲漏。

原因:一旦出現(xiàn)以上現(xiàn)象,只有更換柱塞桿。更換進要用工具,由于此項操作比較復雜困難,需請專業(yè)維修工程師來解決。也可自行按說明書的指導仔細進行。
為了使故障發(fā)生后盡快排除,平時應常備密封、單向閥(入口與出口)、泵頭裝置各接頭、保險絲等部件,以及更換工具。

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